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Il ricchissimo patrimonio di autografi costituisce uno dei principali vanti della biblioteca. La collezione, iniziata già alla fine del Settecento da Saverio Mattei e Giuseppe Sigismondo presso il Conservatorio della Pietà dei Turchini, è andata arricchendosi in maniera esponenziale durante l'Ottocento per l'instancabile opera del bibliotecario Francesco Florimo. Furono da lui acquisiti interi fondi di compositori, come gli autografi di Domenico Cimarosa, acquistati dal figlio Paolo, e quelli di Giovanni Paisiello, parimenti acquistati dagli eredi e, inoltre, gli originali delle composizioni di autori quali Piccinni, Pergolesi, Sarro, Vinci, Leo, Porpora, Durante, Jommelli, Tritto.
Furono in tal modo assicurati alla biblioteca capolavori della scuola napoletana del Settecento quali Il matrimonio segreto di Cimarosa, Nina pazza per amore di Paisiello, Cecchina o la buona figliola di Piccinni, Il Flaminio di Pergolesi, Le Zite 'ngalera di Vinci. Tuttavia queste opere sono state escluse dalla collezione digitale.
Ugualmente all'opera di Florimo ed al prestigio che già nell'Ottocento egli era riuscito ad assicurare alla biblioteca, si devono le acquisizioni di partiture autografe di compositori quali Rossini (La Gazzetta, Ricciardo e Zoraide), Bellini (Il Pirata, Zaira), Donizetti (tra le molte: Roberto Devereux, L'elisir d'amore ), Verdi (il celebre Quartetto per archi). Nel corso del Novecento altri autori napoletani o legati alle vicende di San Pietro a Majella hanno arricchito la collezione di autografi della biblioteca (Giuseppe Martucci, Umberto Giordano, Francesco Cilea), e altre donazioni continuano a pervenire a testimonianza della produzione musicale napoletana degli anni più recenti.